氢化可的松的生产工艺技术原理(ppt 38页)

氢化可的松的生产工艺技术原理目录：
第一节、概述
第二节、合成路线及其选择
第三节、生产工艺原理及其过程
第四节、原辅材料的制备、综合利用与三废治理

 

氢化可的松的生产工艺技术原理内容摘要：
2.工艺过程
      在反应罐内投入氯仿及氯化钙－甲醇溶液的1/3量，搅拌下投入17α－羟基黄体酮，待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至0℃。将碘溶于其余2/3的氯化钙－甲醇溶液中，慢慢滴入反应罐中，保持温度在0±2 ℃,滴毕，继续保温搅拌反应1.5h，加入预冷至－10℃的氯化铵溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌均匀，减压浓缩至干，即为17α－21-碘羟基黄体酮。加入DMF总量的3/4,使其溶解，降温到10 ℃ 左右，加入新配制的醋酸钾液，逐步升温反应到90 ℃ ,再保温反应0.5h，冷却到－10 ℃ ,过滤，用水洗涤，干燥得醋酸化合物。熔点226 ℃,收率95%。
3.反应条件及影响因素
      （1）碘代反应的催化剂是氢氧化钙，由于氢氧化钙会呈粘稠状，不易过滤造成后处理麻烦，生产上加的是氧化钙，氧化钙与原料中所含微量水及反应中不断生成的水作用，形成氢氧化钙，足以供碘代反应催化之用。
      （2）必须除去过量的氢氧化钙，否则过滤困难造成产品流失。加入氯化铵，生成可溶性钙盐而除去。
      （3）碘化物遇热易分解，在置换反应中反应温度宜逐步升高。
      （4）碘化物与无水碳酸钾在DMF中反应制备化合物S的工艺已应用多年。也可应用相转移催化

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