土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点(PPT 52页)
土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点(PPT 52页)内容简介
一、样品制备
1、索氏抽提法，EPA方法3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的过程。
与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样品含水情况加入无水硫酸钠量）
萃取溶剂
二氯甲烷
二氯甲烷/正己烷(2:1,v/v)、丙酮/正己烷(1:1,v/v)、
二氯甲烷/丙酮(1:1,v/v)、甲苯/甲醇(10:1,v/v)
萃取步骤和萃取方式
常用萃取条件
萃取溶剂的选择
样品净化
色谱小柱：氟罗里硅土柱、硅胶柱、氧化铝柱
浓硫酸
还原铜
凝胶渗透色谱
高压液相色谱
样品净化方法
1、氟罗里硅土净化
2、环境样品净化方法
3、凝胶渗透色谱（GPC）
根据凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，
即根据组分的相对分子质量大小进行分离
淋洗剂
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
重复使用、自动化
溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
溶剂交换
样品净化（固相萃取）之前改变样品提取液中溶剂极性
二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯己烷、环己烷、石油醚等
GC/HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或极性，以适合GC/HPLC分析溶剂体系
正己烷、乙腈
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 （GB14550-2003）
分析方法选择：重要参数
1、气相色谱法检查内容
2、气相色谱-质谱法检查内容
3、液相色谱法检查内容
4、GC、GC-MS、HPLC测试记录抽查内容
..............................
1、索氏抽提法，EPA方法3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的过程。
与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样品含水情况加入无水硫酸钠量）
萃取溶剂
二氯甲烷
二氯甲烷/正己烷(2:1,v/v)、丙酮/正己烷(1:1,v/v)、
二氯甲烷/丙酮(1:1,v/v)、甲苯/甲醇(10:1,v/v)
萃取步骤和萃取方式
常用萃取条件
萃取溶剂的选择
样品净化
色谱小柱：氟罗里硅土柱、硅胶柱、氧化铝柱
浓硫酸
还原铜
凝胶渗透色谱
高压液相色谱
样品净化方法
1、氟罗里硅土净化
2、环境样品净化方法
3、凝胶渗透色谱（GPC）
根据凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，
即根据组分的相对分子质量大小进行分离
淋洗剂
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
重复使用、自动化
溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
溶剂交换
样品净化（固相萃取）之前改变样品提取液中溶剂极性
二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯己烷、环己烷、石油醚等
GC/HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或极性，以适合GC/HPLC分析溶剂体系
正己烷、乙腈
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 （GB14550-2003）
分析方法选择：重要参数
1、气相色谱法检查内容
2、气相色谱-质谱法检查内容
3、液相色谱法检查内容
4、GC、GC-MS、HPLC测试记录抽查内容
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