原料药注册与生产现场检查培训(ppt 70页)

原料药注册与生产现场检查培训目录：
原料药注册与生产现场检查培训班
一、残留溶剂研究思路
二、容量分析法测定含量
三、电位滴定法测定含量
四、高效液相色谱法应用时经常出现的问题
五、高效液相色谱法测定含量
六、含量测定浓度和色谱条件如何建立
七、薄层色谱法测定有关物质
八、高效液相色谱法测定有关物质
第二部分：方法学验证中各项指标的深度剖析
一、线性试验
二、精密度试验
三、准确度试验  用回收率来衡量
四、专属性
五、检测限

 

原料药注册与生产现场检查培训内容提要：
研究原则：合成过程中使用到的有机溶剂均需建立测定方法、并予以研究测定。
观测样品测定结果：申报3批样品测定结果说明工艺稳定性。
质量标准拟定原则：除第一类溶剂外、“未检出的溶剂”可以不拟定，仅拟定最后一步重结晶溶剂。
测定方法：根据研究检测结果，质量标准方法完全可以与研究时方法不同。
气相色谱法测定时应注意事项：
强烈建议男同志从事此项工作。
将对照品溶液浓度配制为限度点。
对于二氯甲烷、三氯甲烷采用氢火焰检测器(FID)勉为其难、应采用电子捕获检测器(ECD)。如要强行检测，可采用的办法有：直接进样、加大流速，使峰形便尖锐、从而提高峰面积积分精密度。
供试品溶液一定要全部溶解。
对于一些高沸点和低沸点的残留溶剂，不推荐采用顶空法进样！
尽可能建立内标法、而非外标法。
对照品溶液配制法（引申至对照品为油状时）。
直接进样法与顶空法的优缺点比较。
定性时、多根色谱柱使用的意义。
色谱柱选择的一定要遵循“极性相似”原理。
直接法进样样品溶液后，进样针极易堵塞。自动进样器时设定几针溶剂，冲洗时多洗几次。试验结束后用乙醇浸泡进样针。
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