间氨基苯酚制备及产物分离工艺的研究论文(PDF 66页）

摘要.... 1
ABSTRACT....... 2
第一章 绪论....... 1
1.1 间氨基苯酚的用途... 1
1.2 市场消费情况及发展前景......... 2
1.2.1 市场消费情况... 2
1.2.2 发展前景............. 3
1.3 MAP 的生产发展和合成技术现状............. 4
1.3.1 MAP 的生产发展 4
1.3.2 MAP 的合成技术现状......... 5
1.4 课题的提出及研究的目的和意义............. 8
1.4.1 研究目的和意义.. 8
1.4.2 研究内容............. 9
第二章 间苯二胺水解制备MAP 工艺的研究.... 10
2.1 引言....... 10
2.2 实验设备、药品及仪器......... 11
2.2.1 实验设备.......... 11
2.2.2 实验药品和仪器............... 11
2.3 实验步骤................ 12
2.3.1 单因素实验..... 12
2.3.2 正交实验......... 13
2.3.3 动力学实验...... 14
2.4 单因素实验结果与讨论......... 14
2.4.1 以时间为变量对合成收率和转化率的影响..... 14
2.4.2 间苯二胺和硫酸的摩尔比对合成收率及转化率的影响.. 16
2.4.3 硫酸的浓度对合成收率及转化率的影响......... 17
2.4.4 反应温度为变量对水解反应的影响 18
2.4.5 单因素实验结果分析...... 20
2.5 正交实验数据处理及讨论...... 20
2.5.1 数据处理......... 20
2.5.2 验证实验.......... 21
2.5.3 分析讨论.......... 22
2.6 动力学实验数据处理与结果讨论.......... 22
2.6.1 实验数据的测定.............. 23
2.6.2 反应动力学公式的推导.. 23
2.6.3 动力学数据的处理及分析 24
2.6.4 活化能及频率因子.......... 29
2.7 本章小结................ 29
第三章 间苯二胺、MAP 结晶分离工艺的研究. 31
3.1 引言....... 31
3.2 间苯二酚、MAP 及间苯二胺萃取、结晶分离方法分析........ 32
3.3 溶解度的测定.......... 32
3.4 影响结晶工艺的因素[80-82] ....... 33
3.5 实验药品与仪器.... 34
3.6 实验步骤................ 35
3.6.1 MAP 溶解度测定实验....... 35
3.6.2 MAP 结晶工艺实验........... 35
3.6.3 结晶工艺验证实验.......... 36
3.7 分析方法................ 37
3.7.1 操作条件的确定.............. 37
3.7.2 外标曲线的建立.............. 38
3.8 实验结果与讨论..... 39
3.8.1 MAP 溶解度的结果与讨论............ 39
2.8.2 MAP 结晶工艺实验结果与讨论........ 43
2.9 本章小结................ 47
第四章 工艺验证、表征及探索性实验分析.... 48
4.1 工艺验证结果........ 48
4.2 表征....... 48
4.3 探索性实验分析.... 49
第五章 结论..... 50
参考文献........... 51
研究生期间发表的文章.... 55
致谢.. 56
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