甘油合成环氧氯丙烷的工艺研究论文(PDF 52页）

3．1液体碱催化合成环氧氯丙烷的工艺研究
3．1．1实验部分
3．1．1．1主要原料及试剂
3．1．1．2主要实验仪器
3．1．1．3实验步骤
3．1．2。4正交实验
3．1．2结果与讨论
3．1．2．1催化剂与二氯丙醇摩尔配比对环氧氯丙烷收率的影响
3．1．2．2反应时间对环氧氯丙烷收率的影响
3．1．2．3反应温度对环氧氯丙烷收率的影响
3．2固体超强碱催化合成环氧氯丙烷的工艺研究
3．2．1固体超强碱催化剂简介
3．2．2实验部分
3．2．2．1主要原料及试剂
3．2．2．2主要实验仪器
3．2．2．3实验步骤
3．2．3丫一A1203制备
3．2．4固体超强碱的制备
3．2．5结果与讨论
3．2．5．1催化剂用量对环氧氯丙烷收率的影响
3．2．5．2固体超强碱的焙烧温度对二氯丙醇收率的影响
3．2．5．3固体超强碱反应前后的红外谱图分析
3．3机理探讨
3．3．1液体碱催化合成环氧氯丙烷的机理探讨
3．3．2固体超强碱催化合成环氧氯丙烷的机理探讨
3．4产物的结构表征
3．4．1气质分析
3．4．2红外分析
3．4．3核磁分析
图2．2二氯丙醇的气质谱图
图2．3二氯丙醇的碎片离子峰图
图2．4二氯丙醇的碎片离子峰图
图2．5催化剂用量对二氯丙醇收率的影响
图2．6硫酸与盐酸的量对二氯丙醇收率的影响
图2．7不同锆、钛原子比的Zr02．Ti02／S042。红外谱图
图2．8催化剂用量对二氯丙醇收率的影响
图2．9催化剂用量对二氯丙醇收率的影响
图3．1碱与二氯丙醇摩尔比与ECH收率的关系
图3．2反应时间与ECH收率的关系
图3．3催化剂用量对环氧氯丙烷收率的影响
图3．4为反应前后的固体超强碱的红外谱图，固体超强碱的特征吸收峰有：1437 cm～，
图3．4反应前后固体超强碱的红外谱图
图3．5环氧氯丙烷的气质谱图
图3．6环氧氯丙烷的碎片离子峰图
图3．7环氧氯丙烷的红外谱图
图3．8环氧氯丙烷的1H．核磁共振谱图
图3．9环氧氯丙烷的标准1H．核磁共振谱图
表2．10催化剂种类对二氯丙醇收率的影响
表2．11焙烧温度对二氯丙醇收率的影响
表2．12二甲苯的用量对二氯丙醇收率的影响
表2．13催化剂的重复使用对二氯丙醇收率的影响
表2．14催化剂种类对二氯丙醇收率的影响
表2．15催化剂焙烧温度对二氯丙醇收率的影响
表2．16带水剂用鼍对二氯丙醇收率的影响
表2．17催化剂的重复使用对二氯丙醇收率的影响
表2．1主要实验试剂
表2．2主要实验仪器
表2．3催化剂种类对二氯丙醇收率的影响
表2．4反应温度对二氯丙醇收率的影响
表2．5盐酸的滴加时间对二氯丙醇收率的影响
表2．6带水剂用量对二氯丙醇收率的影响
表2．7温度对同收率的影响
表2．8冷却时间对回收率的影响
表2．9催化剂的重复使用对二氯丙醇收率的影响
表3．1主要实验试剂
表3．2主要实验仪器
表3．3反应温度与ECH收率的关系
表3．4 L9(331正交实验因素与水平
表3．6主要实验试剂
表3．7主要实验仪器
表3．8焙烧温度对二氯丙醇收率的影响
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