奈韦拉平中间体氨基甲基吡啶合成工艺研究(PDF 75页）

3．1引言
3．2合成2．羟基．3．氰基．4．甲基吡啶的反应机理分析
3．3实验部分
3．3．1实验原料及物性
3．3．2实验设备及分析仪器
3．3．3实验操作
3．3．4产品检测
3．4结果与讨论
3．4．1缩合反应溶剂体系的选择
3．4．2缩合反应催化剂的选择
3．4．3原料摩尔配比的选择
3．4．4环合试剂以及溶剂的选择
3．4．5环合反应温度的选择
4．1引言
4．2反应机理研究分析
4．3实验部分
4．3．2实验设备及分析仪器
4．3．3实验操作
4．3．4产品检测
4．4结果与讨论
4．4．1氯化试剂的选择
4．4．2氯化温度对反应的影响
4．4．3原料配比对反应的影响
4．4．4水解温度对反应的影响
5．1引言
5．2反应机理研究
5．3实验部分
5．3．1实验原料及物性
5．3．2实验设备及分析仪器
5．3．3实验操作
5．3．4产品检测
5．487
5．4结果与讨论
5．4．1氮宾生成工艺条件优化
5．4．2 NaOH浓度对反应的影响
5．4．3溶剂对反应的影响
5．4．4重排脱羧反应温度对反应的影响
5．4．5重排脱羧反应时间对反应的影响
6．1实验操作
6．2成本核算
6．3工艺对比
6．4本章小结
表2．1 CAPIC合成方法总结
表3．1实验原料及相关试剂的物性参数
表3．2溶剂的选择对反应的影响
表3．3催化剂对反应的影响
表3．4不同环合剂对反应的影响
表3．5环合过程中不同溶剂对反应的影响
表3．6温度对反应时间的影响
表4．11：第二次方差分析表
表4．1实验原料及相关试剂的物性参数
表4．2不同氯化试剂对反应的影响
表4．3氯化反应温度对反应的影响
表4．4 POCl3与2．羟基一3．氰基-4．甲基吡啶的摩尔比对反应的影响
表4．5硫酸与2．羟基．3．氰基．4．甲基吡啶摩尔比对反应的影响
表4．6：实验因素上下限及零水平
表4．7：因素水平的编码表
表4．8：实验方案
表4．9：三元二次回归正交组合设计表及实验结果
表5．1实验原料及相关试剂的物性参数
表5．2正交实验的因子以及水平
表5．3正交实验结果以及直观分析表
表5．4：不同溶剂对反应收率的影响
表6．1本工艺CAPIC合成成本核算
表6．2 Gupton等人工艺CAPIC合成成本核算
表6．2和6．3中的计算中未考虑生产过程中水的用量，以及加热冷却等能耗，
表6．3本论文工艺与现行工艺对比结果
..............................