生活饮用水标准检验法(doc 28页)

生活饮用水标准检验法内容提要：
水样的预处理：澄清的水样可直接进样检测；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消解有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45μm滤膜过滤，然后以每升水样加1.5ml硝酸酸化使PH小于2。
水样中有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解，有利于进一步被萃取和原子化，可采用以下消解方法。
硝酸-盐酸消解法：于每升酸化水样（若取样时为将水样酸化，可用硝酸调PH至4）中加入5ml浓硝酸。混合均匀后取定量水样，按每100ml水样加入5ml计浓盐酸。在电热板上加热15min。冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，然后用纯水稀释至一定体积。
高压法：取定量水样，按每100ml水样加入1ml计加入浓硝酸（13.1.4.2），在1kgf/cm2压力锅中（121℃）加热1h。
仪器操作：鉴于各种不同型号的仪器操作方法各不相同，详细的操作细节可参阅各仪器说明书。简要步骤如下。
安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定分析线波长及狭缝。
开启仪器电源及固定空心阴极灯灯电流，预热仪器10—20min，使光源稳定。
调节燃烧器位置，开启空气。按仪器说明书规定，调节至各该元素最高灵敏度的适当流量。
开启乙浍源阀，调节指定的流量值，并点燃火焰。
将每升含1.5ml浓硝酸的纯水喷入火焰，校正每分钟进样量为3—5ml，并将仪器调零。
将金属标准储备溶液用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释成一定浓度（mg/L）：铁，2.5；锰，1.5；铜，2.5；锌，0.5；镉，1.0；铅，10。将此溶液喷入火焰。调节仪器的燃烧器位置、火焰高度等各种条件。直至获得最佳状态。
完成以上调节，即可进行样品测定。测量完毕应先关闭乙炔气阀熄火。
水样测定直接法：使用于含待测金属浓度较高的水样。
将各种金属标准储备液用每升1.5ml浓硝酸的纯水稀释，并配制成下列浓度（mg/L）的标准系列，铁，0.30—5.0；锰，0.10—3.0；铜，0.20—5.0；锌，0.050—1.0；镉，0.050—2.0；铅，1.0—20。
将标准和空白溶液依次间隔喷入火焰，测定吸光度绘制标准曲线。
将样品喷入火焰，测定吸光度，在校准曲线上查出各待测金属元素的浓度。
测定铁、锰时，应向没100ml标准液和样品中加入25ml钙溶液（13.1.4.4）
萃取法：适用于含待测金属元素浓度较低的水样。
用每升含1.5ml硝酸的纯水将各种金属储存液（13.1.4.1）稀释成1.00ml含10.0μg铁、锰、铅和1.00ml含3.00μg铜及1.00ml含1.00μg锌、镉的标准溶液。分别向6只125ml分液漏斗中加入0、0.25、0.50、1.00、2.00和3.00ml上述标准溶液。加上上述纯水至100ml，成为含0、25、50、100、200和300μg/L铁、锰、铅和0、7.5、15、30、60、90μg/L铜以及0、2.5、5、10、20、30μg/L锌、镉的标准系列。
取100ml水样，置于另一个125ml分液漏斗中。
向盛有水样及标准溶液的分液漏斗中各加5ml 15%酒石酸溶液（13.1.4.5），混匀。用1mol/L硝酸溶液（13.1.4.6）或1mol/L氢氧化钠溶液（13.1.4.7）以溴酚蓝为指示剂（13.1.4.8）调节标准溶液及水样PH值至2.2—2.8，溶液由蓝色变成企业管理。

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